氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實驗目的 

    1. 了解質(zhì)譜檢測器的基本組成及功能原理，學習質(zhì)譜檢測器的調(diào)諧方法； 

    2. 了解色譜工作站的基本功能，掌握利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行定性分析的基本操作強大的功能。

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實驗原理 

氣相色譜法（gas chromatography, GC）是一種應用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法充分發揮，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異與時俱進。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開，但其定性能力較差解決方案，通常只是利用組分的保留特性來定性更優質，這在欲定性的組分*未知或無法獲得組分的標準樣品時，對組分定性分析就十分困難了不斷豐富。隨著質(zhì)譜（mass spectrometry, MS）方案、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展，目前主要采用在線的聯(lián)用技術同時，即將色譜法與其它定性或結(jié)構分析手段直接聯(lián)機，來解決色譜定性困難的問題臺上與臺下。氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）是zui早實現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器幅度。目前，小型臺式GC-MS已成為很多實驗室的常規(guī)配置效高性。     

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實驗步驟 

    1. 氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的開啟及調(diào)諧 

    (1)檢查質(zhì)譜放空閥門是否關閉開展研究；毛細管柱是否接好。 

    (2)打開He鋼瓶信息化，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.5Mpa力量。 

     (3)依次啟動計算機、HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質(zhì)譜的電源方式之一。 

    (4)輸入正確的密碼后進入計算機桌面。 

    (5)左鍵雙擊桌面上的“化學工作站”圖標深刻認識，輸入“用戶名”和“密碼”首要任務，進入“化學工作站”。 

    (6)左鍵單擊“化學工作站”界面中“view”新型儲能，再用左鍵單擊其下拉菜單中的“Diagnostics/Vacuum Control”項深入實施，進入“Diagnostics/Vacuum Control（診斷與真空控制）”窗口。 

    (7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pump down開始抽真空不同需求；同時分別設定離子源和四極桿的溫度為150 和230 業務指導。 

    (8)在View的下拉菜單中選擇Manual Tune新品技，進入調(diào)諧界面。 

    (9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune創造性，進入自動調(diào)諧狀態(tài)保持穩定。自動調(diào)諧通過后，在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values活動，以Atune.U為文件名，以Custom(*.U) 格式，點擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下還不大。 

    (10)在Tune的下拉菜單中選擇Standard Spectra Tune好宣講，進行標準譜圖調(diào)諧。調(diào)諧完成后保障性，在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values不斷進步，以Stune.U為文件名，以Custom(*.U) 格式領先水平，點擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下認為。 

    (11)在View的下拉菜單中選擇Instrument Control, 返回儀器控制界面。