氣相色譜法(gas chromatography, GC)是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段產品和服務,它是以惰性氣體作為流動(dòng)相的柱色譜法,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異全過程。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分分離開,但其定性能力較差積極參與,通常只是利用組分的保留特性來定性優勢領先,這在欲定性的組分未知或無法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),對(duì)組分定性分析就十分困難了探討。隨著質(zhì)譜(mass spectrometry, MS)新技術、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展,目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù)共創美好,即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機(jī)趨勢,來解決色譜定性困難的問題。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)是實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器預判。
(1)檢查質(zhì)譜放空閥門是否關(guān)閉;毛細(xì)管柱是否接好。
(2)打開He鋼瓶調解製度,調(diào)節(jié)輸出壓力為0.5Mpa深入。
(3)依次啟動(dòng)計(jì)算機(jī)、HP-6890plus氣相色譜協調機製、HP-5973N質(zhì)譜的電源。
(4)輸入正確的密碼后進(jìn)入計(jì)算機(jī)桌面有效性。
(5)左鍵雙擊桌面上的“化學(xué)工作站”圖標(biāo)高質量發展,輸入“用戶名”和“密碼”,進(jìn)入“化學(xué)工作站”。
(6)左鍵單擊“化學(xué)工作站”界面中“view”攻堅克難,再用左鍵單擊其下拉菜單中的“Diagnostics/Vacuum Control”項(xiàng)機遇與挑戰,進(jìn)入“Diagnostics/Vacuum Control(診斷與真空控制)”窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pump down開始抽真空相關;同時(shí)分別設(shè)定離子源和四極桿的溫度為150和230取得明顯成效。
(8)在View的下拉菜單中選擇Manual Tune,進(jìn)入調(diào)諧界面影響力範圍。
(9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune大力發展,進(jìn)入自動(dòng)調(diào)諧狀態(tài)。自動(dòng)調(diào)諧通過后雙向互動,在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values說服力,以Atune.U為文件名,以Custom(*.U) 格式更多可能性,點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下深刻變革。
(10)在Tune的下拉菜單中選擇Standard Spectra Tune,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧分析。調(diào)諧完成后至關重要,在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values,以Stune.U為文件名,以Custom(*.U) 格式表示,點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。
(11)在View的下拉菜單中選擇Instrument Control重要性,返回儀器控制界面著力增加。